水果中山梨酸苯甲酸含量是如何测定的和测定方法|瑞力仪器

本标准规矩了酱油、水果汁、果酱等食物中山梨酸苯甲酸含量的测定方法。 
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食物中山梨酸苯甲酸含量的测定。 
zui低检出浓度：气相色谱法zui低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，zui低检出浓度为1mg/kg。 
*篇气相色谱法 
2 原理 
样品酸化后，用乙mi获取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分别测定，与标准系列比照定量。 
3 试剂 
3.1 乙mi：不含过氧化物。 
3.2 石油醚：沸程30～60℃。 
3.3 盐酸。 
3.4 无水硫酸钠。 
3.5 盐酸1＋1：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 
3.6 氯化钠酸性溶液40g/L：于氯化钠溶液40g/L中加少量盐酸1＋1酸化。 
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙mi3＋1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 
3.8 山梨酸、苯甲酸标准运用液：罗致恰当的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙mi3＋1混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。 
4 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 
5 分析进程 
5.1 样品获取 
称取2.50g事前混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸1＋1酸化，用15，10mL乙mi获取两次，每次振摇1min，将上层乙mi获取液吸入另一个25mL带塞量筒中。吞并乙mi获取液。用3mL氯化钠酸性溶液40g/L洗刷两次，中止15min，用滴管将乙mi层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙mi至刻度，混匀。准确罗致5mL乙mi获取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，参与2mL石油醚－乙mi3＋1混合溶剂溶解残渣，备用。 
5.2 色谱参看条件 
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。 
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min氮气和空气、氢气之比按各仪器类型不一样选择各自的*比例条件。 
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。 
5.3 测定 
进样2μL标准系列中各浓度标准运用液于气相色谱仪中，可测得不一样浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，制作标准曲线。 
一同进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比照定量。 
5.4 核算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； 
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； 
V1——参与石油醚－乙mi3＋1混合溶剂的体积，mL； 
V2——测守时进样的体积，μL； 
m2——样品的质量，g； 
5——测守时罗致乙mi获取液的体积，mL； 
25——样品乙mi获取液的总体积，mL。 
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。 
效果的表述：陈说算术平均值的二位有用数。 
5.5 容许差 
相对相差≤10%。 
5.6 其他 
在色谱图中山梨酸保管时间为2分53秒；苯甲酸保管时间为6分8秒。 
（图略） 
第二篇LC-500A液相色谱法
6 原理 
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进液相色谱仪，经反相色谱分别后，根据保管时间和峰面积进行定性和定量。 
7 试剂 
方法中所用试剂，除还有规矩外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或对等纯度水，溶液为水溶液。 
7.1 甲醇：经滤膜0.5μm过滤。 
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等体积混合。 
7.3 乙酸铵溶液0.02mol/L：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经滤膜0.45μm过滤。 
7.4 碳酸氢钠溶液20g/L：称取2g碳酸氢钠优级纯，加水至100mL，振摇溶解。 
7.5 苯甲酸标准贮藏溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液20g/L5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量为1mg/mL，作为贮藏溶液。 
7.6 山梨酸标准贮藏溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液20g/L5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量为1mg/mL，作为贮藏溶液。 
7.7 苯甲酸、山梨酸标准混合运用溶液：取苯甲酸、山梨酸标准贮藏溶液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。经滤膜0.45μm过滤一同测定糖精钠时可加GB/T 5009.28中3.4糖精钠标准贮藏溶液。 
8 仪器 
液相色谱仪带紫外检测器。 
9 分析进程 
9.1 样品处置 
9.1.1 汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水1＋1调pH约7。加水定容至10～20mL，经滤膜0.45μm过滤。 
9.1.2 果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水1＋1调pH约7，加水定容至恰当体积，离心堆积，上清液经滤膜0.45μm过滤。 
9.1.3 制作酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水1＋1调pH约7，加水定容至恰当体积，经滤膜0.45μm过滤。 
9.2 液相色谱参看条件 
9.2.1 色谱柱：C18 4.6mm×250mm 5μm不锈钢柱。 
9.2.2 活动相：甲醇：乙酸铵溶液0.02m0l/L5：95。 
9.2.3 流速：1mL/min。 
9.2.4 进样量：10μL。 
9.2.5 检测器：紫外检测器，波长230μm，灵敏度0.2AUFS。 
根据保管时间定性，外标峰面积法定量。 
9.3 核算

式中：X2——样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； 
m3——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； 
V4——进样体积，mL； 
V3——样品稀释液总体积，mL； 
m4——样品质量，g。 
效果的表述：陈说算术平均值的二位有用数。 
9.4 容许差：相对相差≤10%。 
9.5 其他 
同GB/T 5009.28的5.6。 
注：本方法可一同测定糖精钠。